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一、准备工作 

1. 准备一袋新鲜的高纯氢气和一袋高纯载气，载气应与气相色谱仪所使用载气相同，以及不同容积进样针。

2. labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统前期准备工作操作步骤 

（1）使用labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统进行光催化分解水产氢实验后，关闭氙灯光源并放到旁边冷却； 

（2）关闭磁力搅拌器； 

（3）点击labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统的控制器退出按钮，确认退出运行； 

（4）关闭柱塞泵开关，将c₁、c₂阀旋转至管路循环；

（5）打开真空泵，d阀旋转至抽真空状态，对系统抽真空。

3. 玻璃反应器前期准备工作操作步骤 

（1）断开冷凝水管路与玻璃反应器两端，短接冷凝水管路； 

（2）取出磁力搅拌器并平稳放置在放到一旁，一只手托住玻璃反应器底部，以防止玻璃反应器脱落，另一只手取下玻璃反应器与系统连接处的球磨夹，然后将玻璃反应器向前大角度倾斜，取下玻璃反应器并放到平稳处； 

（3）卸下链式夹和反应器石英光窗，将玻璃反应器清洗干净；

（4）向洗干净干燥的玻璃反应器内添加与先前光催化分解水产氢实验时同样成分和体积的溶液； 

（5）依次安装内圈、密封胶圈、外圈与石英光窗，按照标识安装链式夹，拧紧固定；

（6）将真空脂均匀涂抹在玻璃反应器两端的球磨头上； 

（7）将玻璃反应器一端与labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统管路对接，转动均匀后取下，另一端同样操作，再将两端同时对接到系统上，前后晃动让玻璃反应器与labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统紧密结合； 注意：切勿用力晃动玻璃反应器，避免玻璃管路断裂或溶液进入玻璃管路！ 

（8）两端夹上球磨夹，将磁力搅拌器放至玻璃反应器底部； 

（9）将冷凝水管路接回至玻璃反应器。 注意：要确保冷凝水温度、磁力搅拌器转速应与先前光催化分解水产氢实验一致。

（10）将d阀旋转至抽真空状态，c₁阀旋转至系统循环状态，c₂阀缓慢转到系统循环状态； 注意：转动c₂阀过程中观察玻璃反应器内部溶液鼓泡状态，防止暴沸，若出现暴沸现象，可先将c₂阀转到系统循环与管路循环之间，待溶液稳定后再继续抽真空！ 

（11）将labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统抽真空15 min，以确保系统内气体抽净； 

（12）将d阀旋转至系统循环。

4. 初步判断加入标气的量 

（1）根据先前光催化分解水产氢实验时的产氢量，即色谱检测到氢气的峰面积来初步判断向labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统中加入标气的量，设定先前实验的产氢量按每小时分别记作a₁、a₂、a₃、a₄和a₅。制作标准曲线时，通常需要5个已知标气体积，分别记作v₁、v₂、v₃、v₄和v₅，对应的峰面积分别记作s₁、s₂、s₃、s₄和s₅； 

（2）先向labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统中加入v₁的氢气，待循环均匀后，色谱检测到的峰面积为s₁，比较s1和a1的数值，需要确保s₁＜a₁，若s₁≥a₁，则需要调整v₁数值。同样的方式，再加入v₅-v₁的氢气，检测到s₅，比较s₅和a₅的数值，需要确保s₅＞a₅，若s₅≤a₅，则需要调整v₅数值。

注意：加入氢气的量，要完全覆盖做实验时的产氢量，以保证标准曲线的准确性！

二、操作方法 

1.打入载气和氢气

（1）使用20 ml容量的进样针抽取载气，从labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统标样口打入； 

注意：进气前先将进样针内气体置换干净，即进样针插入气袋内抽取一管载气，然后迅速拔出并将进样针内气体完全推出，再次插入气袋内抽气，如此重复三次，最后抽取20 ml的载气！ 

（2）将d阀转到标样口状态，从标样口将载气打入到labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统内，然后将d阀在系统循环与标样口之间来回旋转2-3次，使载气完全进入到系统内；

（3）抽取v₁的氢气，将d阀转到标样口，从标样口打入到系统内，然后将d阀在系统循环与标样口之间来回旋转2-3次，使氢气完全进入到系统内。

（4）打开柱塞泵电源开关，等待循环20 min后，开始运行系统； 

（5）点击参数设置，循环时间设置为30 min，确保接下来每次进样都可循环均匀，运行周期可多设置些，保证实验顺利完成，设置完毕后点击保存；

（6）点击运行系统，待进样结束后，a阀旋转至进样状态后，可向labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统中打入下一次氢气量，分别为v₂-v₁、v₃-v₂、v₄-v₃和v₅-v₄，获得的峰面积为s₂、s₃、s₄和s₅。

 2. 后续操作 

（1）待制作标准曲线实验结束后，将c₁、c₂阀旋转至管路循环状态； 

（2）打开真空泵，将d阀转到抽真空状态，待系统完全抽真空后，d阀转到系统循环； 

（3）按照上文正确操作关闭系统，卸下并清洗反应器，在labsolar-6a全玻璃自动在线微量气体分析系统球磨口处装回球磨堵头，夹好球磨夹，防止灰尘进入系统内。 

三、氢气标准曲线绘制

 1. 数据处理 

以氢气标气体积v为横坐标，色谱峰面积s为纵坐标绘制曲线图谱，即标准曲线的原始数据点，使用excel进行线性拟合后可得到标准曲线。

（1）将氢气进气量和峰面积数值分别录入到表格中，将所有数据选中，菜单栏插入→插入散点图→选中图中任意一个数据点→右键→添加趋势线，在右侧出现的设置趋势线格式中找到显示公式和显示r平方值，全部勾选后可在图中显示处标准曲线的线性公式y=ax b和r²，公式中x表示氢气量，y表示峰面积。 

注意：标准曲线的拟合度需r²≥0.999，若r²＜0.999，则需要重新制作标准曲线！

（2）将光催化分解水产氢实验得到的峰面积代入到线性公式y=ax b中，即可得出产生氢气的体积； 

（3）通过公式n=v/v_m，其中v_m=22.414 l/mol，可计算出产生氢气物质的量，再除以反应时间，可得到相应的产氢速率，μmol· h^-1或mmol· h^-1。

以上部分是笔者根据参考文献进行翻译和汇总，笔者水平有限，如有错误，请大家指正！